在石墨爐原子化法中,合理選擇干燥、灰化、原子化及除殘溫度與時間是十分重要的。干燥應(yīng)在稍低于溶劑沸點的溫度下進行,以避免試液飛濺?;一囊鈭D是除去基體和局外組分,在保證被測元素沒有丟失的前提下應(yīng)盡或許運用較高的灰化溫度。
石墨爐原子吸收分光光度計選擇性強,因其原子吸收的譜線僅發(fā)生在主線系,且譜線很窄,所以光譜攪擾小、選擇性強、測定快速簡潔、靈敏度高,在慣例剖析中大多元素能達到10-6級,若采用萃取法、離子交換法或其它富集辦法還可進行10-9級的測定。
那么當(dāng)石墨爐原子吸收分光光度計出現(xiàn)故障時該如何進行處理呢?
一、測試沒有測試線。
出現(xiàn)這種情況一般都是陰極燈選擇錯誤或是儀器通訊異常引起的。
1、陰極燈選擇錯誤。
檢查分析軟件選擇測試元素與使用陰極燈燈元素是否相符,如果不匹配,需要更換。
2、儀器通訊異常。
(1)檢查主機與計算機通訊線連接是否正常;
(2)檢查分析軟件設(shè)定通訊端口與連接計算機通訊端口是否一致。
二、測試中出現(xiàn)熒光值異常、測試線波動大的情況,原因可能是兩方面:
一種是實驗室環(huán)境不佳,比如室內(nèi)空氣濕度過大或者空氣流動過大、工作臺震動、排風(fēng)量過大以及光線直射等,這就需要我們采取相應(yīng)的措施,比如添加除濕機、避免儀器空氣擾動、遠離振動源、控制排風(fēng)量在600-1200m3/h同時避免光線直射。
另一種原因可能是氫化反應(yīng)不穩(wěn)定,解決這種問題就需要進行排查:
1、器皿污染。用10%的硝酸浸泡1-2小再用去離子水洗凈。
2、進樣泵管、毛細尖嘴堵塞。這就需要進行下面的操作:
(1)關(guān)閉蠕動泵開關(guān),停止進樣;
(2)將固定螺栓從多功能反應(yīng)模塊上擰下;
?。?)將進樣毛細尖嘴從進樣管上取下,更換新的進樣毛細尖嘴。