高頻塞曼石墨爐原子吸收微波消解具有速度快、自動(dòng)化程度高、成本低、勞動(dòng)強(qiáng)度低、試劑消耗少、方法準(zhǔn)確可靠、實(shí)用性廣等優(yōu)點(diǎn)。但微波消解樣品量小,處理成本高,操作安全性值得注意。因此,我們可以根據(jù)樣品的特點(diǎn)選擇合適的分析方法。
采用微波消解可以減少被測元素在密閉環(huán)境中的揮發(fā),提高分析的準(zhǔn)確度。在計(jì)算機(jī)控制下,微波消解采用相同的溫度、壓力和時(shí)間,重復(fù)性好,精度高。隨著壓力和溫度的迅速升高,消化時(shí)間大大縮短,工作效率提高。
高頻塞曼石墨爐原子吸收常見的故障問題有哪些?解決方法又是什么?
1、靈敏度太低:
你的儀器條件是否設(shè)置正確灰化原子化試驗(yàn)里面可以看出來,(同時(shí)要注意看是否有沒有暴沸現(xiàn)象)。再有碰見多譜線元素比如說鐵鈷鎳等元素一定要記得將狹縫寬度調(diào)制小。
如果不存在上述現(xiàn)象,我們可以考慮是否將自動(dòng)進(jìn)樣器準(zhǔn)確地添加到石墨管中,因?yàn)樽詣?dòng)進(jìn)樣器的毛細(xì)管容易涂抹懸掛的水滴。如果注射針的深度調(diào)節(jié)不夠深,且接近石墨管的上壁,溶液分子張力的作用會(huì)直接跑到石墨管的外側(cè)。此時(shí),我們使用的是視覺系統(tǒng)和醫(yī)學(xué)鏡看不到的牙齒,因?yàn)槿芤旱捏w積很小。一個(gè)直觀的方法是觀察注射針離開石墨管后,是否有溶液直接從石墨管頂部從注射孔溢出,然后是毛細(xì)管堵塞(詳見二次儀器維修)
2、空白信號(hào)值高或者是濃度值和信號(hào)值不成正比例:
以上情況首先想到應(yīng)該是污染,污染的來源包括 自動(dòng)進(jìn)樣器,石墨管做了高含量待測元素的殘留當(dāng)然試劑空白也會(huì)有。
常見的問題是注射盤上的小杯子受到污染。一般來說,有一個(gè)特殊的容器與稀釋王水在它。在清洗注射杯之前,將其浸泡24小時(shí)。一般來說,這種現(xiàn)象不會(huì)發(fā)生。同時(shí),應(yīng)注意基體改進(jìn)劑的空白情況。有時(shí)在矩陣修飾符中的空白也會(huì)導(dǎo)致假高空白,有時(shí)矩陣修飾符也會(huì)引起異常接收信號(hào)的抽吸。
高頻塞曼石墨爐原子吸收檢查的方法是將儀器原子化階段時(shí)的信號(hào)圖打開。原子吸收的原理決定了其線性范圍窄,濃度范圍太寬也會(huì)導(dǎo)致曲線明顯彎曲甚至是出現(xiàn)平臺(tái),乃至曲線不能擬合現(xiàn)象。